检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量

2.有关物质：检测硝基咪唑类降解产物，单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%

3.溶出度：桨法50rpm，pH6.8磷酸盐缓冲液介质，30分钟溶出量≥85%

4.水分测定：卡尔费休法控制≤5.0%（原料药）或≤3.0%（制剂）

5.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

检测范围

1.硝酸芬替康唑原料药：纯度≥99.5%，晶型Ⅰ型占比≥95%

2.乳膏制剂：规格10g:0.2g，需测定微生物限度（需氧菌≤100CFU/g）

3.阴道栓剂：重量差异7%，融变时限≤30分钟

4.中间体：硝基咪唑环合产物（关键中间体纯度≥98.0%）

5.药用辅料：聚乙二醇4000的环氧乙烷残留≤1ppm

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（70:30）

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021测定挥发性有机物

3.ICP-OES法：GB/T33324-2016测定重金属（Pb≤10ppm,As≤2ppm）

4.微生物检验：USP<61>非无菌产品微生物限度检查法

5.XRPD分析：ASTME2627-13鉴定多晶型特征峰（2θ=12.3,17.8）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2.ShimadzuGC-2010Plus气相色谱仪：FID检测器+顶空进样器

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.SotaxAT7smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子记录规范

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoiCAPPROICP-OES光谱仪：轴向观测模式检出限＜1ppb

7.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

8.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg/220g量程

9.MemmertHPP108恒温恒湿箱：温度精度0.3℃（10-70℃）

10.BiobaseBBS-V600微生物培养箱：温度均匀性1℃（20-60℃）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与硝酸芬替康唑检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。