检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法（50rpm），pH1.2/4.5/6.8介质中12小时累积溶出量（Q值≥80%）

3.有关物质检查：HPLC法测定单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（含地尔硫卓杂质A/B）

4.释放度验证：零级释放动力学拟合（R≥0.95）

5.水分测定：卡尔费休法（限度≤5.0%）

6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

7.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：盐酸地尔硫卓化学原料及关键中间体

2.控释胶囊成品：30mg/60mg/90mg规格制剂

3.药用辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）、乙基纤维素等缓释材料

4.包衣材料：丙烯酸树脂类控释膜材料

5.包装系统：PVC/PVDC复合硬片、药用铝塑泡罩

6.工艺中间体：制粒颗粒、素片半成品

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部0512/USP<621>

2.溶出度测试：ChP2020四部0931/USP<711>

3.有关物质分析：EP10.02.2.29/ChP2020附录ⅤG

4.释放曲线测定：FDA缓释制剂指南Q4B附录7

5.水分测定：GB/T6283-2008/ChP2020四部0832

6.微生物检验：ChP2020四部1105-1107/ISO11737-1

7.元素杂质分析：ICHQ3D/GB/T35828-2018

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：8通道自动取样系统（符合21CFRPart11）

3.MettlerToledoC30S库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O

4.ThermoiCAPRQICP-MS：ppb级重金属检测能力

5.SartoriusCPA225D分析天平：0.01mg分辨率（GLP合规）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm（溶出在线监测）

7.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：24小时定量培养

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（粒径分布分析）

9.NetzschTG209F3热重分析仪：控释材料热稳定性测试

10.AgilentCary630FTIR光谱仪：ATR附件快速鉴别API与辅料