检测项目
1.主成分含量测定：采用HPLC法测定肾上腺色腙含量（标示量98.0%-102.0%）
2.有关物质检测：监测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（包括中间体及降解产物）
3.残留溶剂控制：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）
4.水分含量测试：卡尔费休法测定水分≤0.5%（原料药标准）
5.重金属限量：铅≤10ppm、镉≤5ppm（ICP-MS法）
6.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g（GB/T19973.1-2015）
检测范围
1.肾上腺色腙原料药（化学纯度≥99.5%）
2.安络血片剂（规格：1mg/片、2.5mg/片）
3.注射用肾上腺色腙冻干粉针（pH值4.5-6.5）
4.复方制剂中的活性成分（配伍稳定性测试）
5.药用辅料相容性研究（乳糖、淀粉等赋形剂）
6.包装材料浸出物分析（玻璃安瓿/塑料容器）
检测方法
1.HPLC含量测定：USP〈621〉系统适用性试验（色谱柱C182504.6mm,5μm）
2.GC残留溶剂分析：ICHQ3C指导原则（DB-624毛细管柱）
3.重金属检测：GB/T9735-2008重金属检查法（硫代乙酰胺法）
4.微生物限度检查：中国药典2020版四部通则1105/1106
5.X射线衍射分析：JPXVII结晶形态鉴别（Cu-Kα辐射源）
6.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及HS-20顶空进样器
3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属痕量元素分析（检出限ppt级）
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物快速筛查（波长范围200-1000nm）
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测试（0.01-3500μm）
7.MettlerToledoT90电位滴定仪：pH值及含量测定（精度0.001pH）
8.BinderKBF720恒温恒湿箱：稳定性加速试验（温度范围-10℃~100℃）
9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：晶型鉴别（角度精度0.0001）
10.SartoriusCPA225D电子天平：精密称量（可读性0.01mg/0.1mg）