检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氟马西尼（C15H14FN3O3）主成分含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及特定杂质（如去甲氟马西尼）

3.pH值测定：控制范围3.5-4.5（25℃0.5℃）

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜20EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧/真菌培养基）

6.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm（≤6000粒/支）、≥25μm（≤600粒/支）

检测范围

1.原料药：氟马西尼化学原料（纯度≥99.5%）

2.中间体：合成过程中的关键中间体（如7-硝基-5-苯基-1H-苯并[e][1,4]二氮杂䓬-2(3H)-酮）

3.成品制剂：0.1mg/mL/1mg/10mL规格注射液及其半成品

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）、丁基橡胶塞

5.注射用水：电导率（≤1.3μS/cm）、TOC（≤0.5mg/L）及微生物限度

检测方法

1.USP-NF43:含量测定（色谱条件：C18柱/乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱）

2.EP11.0:有关物质检查（校正因子法计算特定杂质）

3.ChP2020:pH值测定（GB/T9724-2007电位法）

4.ISO10993-7:可浸出物研究（GC-MS筛查挥发性有机物）

5.GB/T14233.1-2008:环氧乙烷残留量（顶空GC法≤10μg/g）

6.ASTME2694-21:不溶性微粒测试（光散射粒子计数器校准规范）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：测定注射用水中阴离子含量

3.ThermoScientificISQ7000GC-MS：挥发性杂质及残留溶剂检测（LOD达ppb级）

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精确至0.001pH单位（带自动温度补偿）

5.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：粒径分析仪（0.5-400μm检测范围）

6.SartoriusCubisMSA225S-1CEU分析天平：量程220g/精度0.01mg

7.BiomerieuxBacT/ALERT3D全自动微生物培养系统：无菌检查快速培养技术

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.3nm（190-900nm扫描）

9.HachET6100内毒素检测仪：动态显色法鲎试剂定量分析系统

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作平台