检测项目
1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），主成分含量范围应为标示量的95.0%-105.0%
2.溶出度：桨法/篮法测定30分钟溶出量≥80%，溶出介质为pH6.8磷酸盐缓冲液
3.有关物质：HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，包括降解产物与合成中间体
4.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌和酵母菌总数≤100CFU/g
5.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm、汞≤0.1ppm
检测范围
1.盐酸小檗胺原料药（纯度≥99.5%）
2.片剂成品（规格50mg/片或100mg/片）
3.药用辅料：淀粉、硬脂酸镁、微晶纤维素等
4.包装材料：铝塑泡罩、PVC/PVDC复合膜密封性
5.中间体：合成过程中的苯并异喹啉衍生物
检测方法
1.含量测定：ChP2020二部通则0512；USP-NF43〈621〉色谱法；EP10.8Monograph01/2020:2569
2.溶出度测试：ChP0931通则第三法；USP〈711〉Dissolution；ISO13781:2017聚合物材料溶出规范
3.有关物质分析：ChP0512梯度洗脱程序；EP2.2.29液相色谱-质谱联用法
4.微生物检验：ChP1105非无菌产品微生物限度检查；USP〈61〉/〈62〉微生物计数法
5.重金属检测：GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属测定；ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长设定254nm
2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪：符合21CFRPart11电子数据完整性要求
3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于吸光度校正
4.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级重金属分析
5.ThermoScientificHerathermIMC18微生物培养箱：温度控制精度0.5℃
6.Metrohm905Titrando自动滴定仪：电位滴定法测定水分含量
7.MettlerToledoXPR205DR电子天平：最小称量值0.01mg，符合USP〈41〉要求
8.ThermoScientificNicoletiS20傅里叶变换红外光谱仪：原料药晶型鉴别
9.Agilent7890B气相色谱仪：残留溶剂检测（甲醇、乙腈等）
10.WatersXevoTQ-XS超高效液相色谱-质谱联用仪：痕量杂质结构鉴定