检测项目
1.穿心莲内酯含量测定:采用HPLC法检测有效成分含量(标准值≥2.5mg/片)
2.崩解时限测试:37℃1℃介质中崩解时间≤3分钟
3.溶出度测定:45分钟时溶出度应≥80%(桨法50rpm)
4.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
5.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm
6.水分测定:卡尔费休法测定水分含量≤7.0%
7.片重差异:平均重量0.3g5%
检测范围
1.原料药材:穿心莲提取物(含穿心莲内酯≥98%)、山芝麻提取物
2.药用辅料:微晶纤维素PH102型、交联羧甲基纤维素钠
3.中间体:混合颗粒(粒径分布D90≤150μm)
4.成品制剂:素片及薄膜衣片(厚度2.80.2mm)
5.包装材料:铝塑复合膜(氧气透过量≤0.5cm/m24h0.1MPa)
6.生产环境:洁净区悬浮粒子(≥0.5μm粒子≤352000/m)
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512(色谱柱AgilentZORBAXSB-C18)
2.溶出度测试:USP<711>装置Ⅱ法(介质pH6.8磷酸盐缓冲液900ml)
3.原子吸收光谱法:GB/T5009.12-2017铅元素测定(波长283.3nm)
4.微生物限度检查:GB4789.2-2016需氧菌