检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定去甲斑蝥酸钠标示量（90.0%-110.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.pH值范围验证：符合《中国药典》注射剂通则（4.0-6.0），测量精度0.02pH

3.有关物质检测：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%，梯度洗脱程序（0-30min乙腈比例10%-50%）

4.细菌内毒素：凝胶法测定限值＜0.25EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（硫乙醇酸盐流体培养基30-35℃，胰酪大豆胨液体培养基20-25℃）

检测范围

1.原料药：去甲斑蝥酸钠原料的晶型纯度（≥99.5%）及有机挥发性杂质

2.中间体：合成过程中的中间产物残留量（≤0.1%）

3.成品注射液：装量差异（5%）、可见异物（≥10μm颗粒物计数）

4.包装材料：玻璃安瓿的耐水性（HC1级）、胶塞溶出物（紫外吸收度≤0.1）

5.辅料质量：注射用水的电导率（≤1.3μS/cm）、苯甲醇含量（≤1.0%）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512及GB/T601-2016标准溶液制备规范

2.pH测定法：执行GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3.细菌内毒素试验：按《中国药典》四部通则1143及GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

4.无菌检查法：符合ISO11737-1:2018灭菌医疗器械微生物学方法及GB/T14233.3-2005标准

5.紫外分光光度法：依据JP17日本药典通则27进行辅料吸光度测定（波长254nm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP规范校准及温度补偿功能

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.1nm，光谱带宽1nm

4.SartoriusCubisMSA225S-1CE分析天平：称量范围0.01mg-220g，符合USP41标准

5.BiomerieuxBacT/ALERT3D微生物培养系统：双温区控制（20-40℃0.5℃）

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱仪（压力1034bar），用于杂质谱分析

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，检测原料药粒径分布

8.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，CO₂浓度控制1%

9.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

10.HachET100内毒素定量仪：动态显色法检测范围0.005-50EU/mL

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与去甲斑蝥酸钠注射液检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。