检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定西达本胺含量范围98.0%-102.0%（以C22H19FN4O2计）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（含降解产物与工艺杂质）

3.溶出度测试：45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液pH6.8）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3CFU/g、霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

5.元素杂质检测：重金属总量≤20ppm（含铅≤5ppm、镉≤2ppm）

检测范围

1.原料药：西达本胺化学原料药及其合成中间体

2.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠等辅料相容性

3.包材组件：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及迁移物测试

4.中间产品：制粒混合均匀度及压片前颗粒水分控制（≤3.0%）

5.成品制剂：片剂重量差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）及崩解时限（≤15min）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512HPLC法（C18色谱柱/乙腈-磷酸盐梯度洗脱）

2.杂质鉴定：执行ICHQ3B指导原则结合LC-MS/MS定性定量分析

3.溶出试验：符合USP<711>及《中国药典》0931溶出度测定法第三法

4.元素分析：采用GB/T31749-2015电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

5.微生物检验：依据GB/T19973.1-2015无菌产品微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：用于痕量杂质结构确证

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合21CFRPart11电子数据完整性要求

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：精度0.01mg的称量系统

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属元素痕量分析专用设备

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集过滤培养一体化工作站

7.Copley脆碎度测试仪：符合《中国药典》0923片剂脆碎度检查法

8.Memmert稳定性试验箱：可编程温湿度控制（长期试验25℃2℃/60%RH5%）