检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（90.0%-110.0%），定量限≤0.1%

2.溶出度：片剂/胶囊在pH1.2、4.5、6.8介质中30分钟溶出量≥85%

3.有关物质：杂质A≤0.15%、单杂≤0.10%、总杂≤0.5%（HPLC梯度洗脱法）

4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌（薄膜过滤法）

检测范围

1.二氢吡啶类原料药：硝苯地平、氨氯地平、非洛地平等纯度≥99.5%

2.缓释片剂：24小时体外释放度RSD≤10%

3.注射用无菌粉针：可见异物符合ChP0904规定

4.复方制剂：如氨氯地平贝那普利片中组分比例偏差≤5%

5.包衣片芯：崩解时限≤15分钟（纯化水介质）

检测方法

1.USP<621>色谱法：用于有关物质分离（C18柱，流速1.0mL/min）

2.EP2.9.3溶出度测试：桨法50rpm，介质温度370.5℃

3.ChP2020四部通则0861：残留溶剂顶空进样（DB-624毛细管柱）

4.GB/T5750.12-2023：微生物限度薄膜过滤法（孔径0.45μm）

5.ASTME2941-14：近红外光谱法快速鉴别原料药晶型

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，自动取样系统误差≤1%

3.ShimadzuGC-2030气相色谱：FID检测器灵敏度≤1pg/s

4.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短至48小时

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：吸光度范围0-4OD@96孔板

8.PerkinElmerSpectrumTwoFTIR：波数范围4000-450cm⁻分辨率4cm⁻