检测项目
1.含量测定：采用HPLC法测定华法林钠（C19H15NaO4）标示量（90.0%-110.0%）
2.溶出度：桨法50rpm/900mL介质（pH6.8磷酸盐缓冲液），45分钟溶出度≥80%
3.有关物质：控制单杂≤0.5%、总杂≤1.0%（含苯丙香豆素等降解产物）
4.水分测定：卡氏水分仪测定结晶水含量（13.0%-16.0%）
5.崩解时限：37℃纯化水中完全崩解时间≤15分钟
6.微生物限度：需氧菌总数≤103cfu/g，霉菌酵母菌≤102cfu/g
检测范围
1.原料药：华法林钠结晶粉末的化学纯度与晶型分析
2.片剂成品：2.5mg/5mg不同规格的制剂质量评价
3.包装材料：铝塑泡罩密封性及迁移物检测
4.中间体：压片颗粒的粒度分布与流动性测试
5.生物样本：血浆中华法林钠代谢产物的LC-MS/MS分析
6.稳定性样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）的长期监测
检测方法
1.USP-NF〈225〉药物溶出度测定法（装置Ⅱ）
2.ChP2020通则0512高效液相色谱法（C18柱/254nm）
3.EP10.02.2.29原子吸收光谱法测定钠离子含量
4.JP18杂质谱分析方法（梯度洗脱程序）
5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备
6.ASTME2941-14原料药粒度分布激光衍射法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器与ChemStation工作站（含量测定）
2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统（溶出曲线测定）
3.MettlerToledoXPR205DU微量天平（0.01mg精度称量）
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（原料药粒径分析）
5.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪（结晶水测定）
6.ThermoiCAPRQICP-MS（金属杂质检测）
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计（紫外鉴别试验）
8.SartoriusMCS微生物限度检验系统（无菌检查）
9.CopleyDIS6000崩解仪（崩解时限测试）
10.BinderKBF720恒温恒湿箱（稳定性试验）