检测项目

1.布克力嗪含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

2.残留溶剂检测：测定甲醇、乙醇及二氯甲烷残留量，限度符合ICHQ3C标准（≤500ppm）

3.有关物质分析：包括降解产物及合成中间体（如N-去甲基布克力嗪），检出限≤0.05%

4.重金属含量：铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）总量≤10ppm（USP<231>）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（CP2020通则1105）

检测范围

1.原料药及中间体：包括布克力嗪盐酸盐粗品、精制品

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂（规格12.5-50mg/片）

3.注射用无菌制剂：冻干粉针剂及注射液

4.外用制剂：乳膏剂、凝胶剂（含布克力嗪≥1%）

5.复方制剂：与维生素B6、咖啡因等配伍的复合药品

检测方法

1.HPLC法：参照USP<621>色谱条件（C18柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）

2.GC-FID法：按GB/T5009.262-2016测定有机溶剂残留量

3.ICP-MS法：依据ISO17294-2:2016进行重金属痕量分析

4.微生物培养法：执行GB15979-2002附录B微生物限度检查

5.紫外分光光度法：按《中国药典》2020年版通则0401进行快速筛查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2.ThermoScientificTRACE1300气相色谱仪：配置FID及顶空进样器

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：多元素同步分析模式

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

5.SartoriusMCS微生物培养系统：集成温度/湿度/CO₂控制模块

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：阴离子交换柱分析氯化物杂质

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测试（D90≤50μm）

9.WatersXevoTQ-S微升液相色谱质谱联用仪：痕量杂质结构鉴定

10.BinderKB115恒温恒湿箱：稳定性试验条件（40℃2℃，RH75%5%）