检测项目

1.主成分含量测定：棓丙酯标示量90.0%-110.0%，葡萄糖标示量95.0%-105.0%（HPLC法）

2.pH值检测：控制范围3.5-6.0（电位测定法）

3.无菌检查：需符合《中国药典》无菌试验要求（薄膜过滤法）

4.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/瓶，≥25μm微粒≤600粒/瓶（光阻法）

5.细菌内毒素：限值＜0.50EU/ml（动态显色基质法）

6.渗透压摩尔浓度：280-320mOsmol/kg（冰点下降法）

7.可见异物检查：符合《中国药典》0904可见异物检查法规定

检测范围

1.原料药：棓丙酯化学原料（纯度≥99.5%）、葡萄糖注射级原料（无水/一水合物）

2.辅料系统：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）、氮气保护系统（纯度≥99.999%）

3.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（耐水性HC1级）、丁基胶塞（不挥发物≤4mg/100ml）

4.中间产品：配制液（微生物负荷＜10CFU/100ml）、灭菌前药液（细菌内毒素＜0.25EU/ml）

5.成品制剂：10ml:120mg规格注射液、20ml:240mg规格注射液等不同装量产品

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（C18色谱柱，流动相甲醇-水=60:40）

2.无菌检查：GB/T14233.2-2005薄膜过滤法（硫乙醇酸盐流体培养基培养14天）

3.细菌内毒素：USP<85>动态显色法（Endosafenexgen-PTS系统）

4.不溶性微粒：ISO21501-4:2018光阻法（取样体积≥4ml）

5.pH值测定：GB/T9724-2007电位测定法（温度补偿251℃）

6.渗透压测定：EP10thedition2.2.35冰点下降法（测量精度3mOsmol/kg）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分含量测定

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：双复合电极（InLabExpertPro-ISM），分辨率0.001pH

3.SartoriusMD8无菌检查系统：配备0.45μm混合纤维素酯滤膜（直径47mm）

4.PAMASSVSS液体颗粒计数器：符合ISO21501-4标准（通道设置10μm/25μm）

5.Endosafenexgen-PTS微生物快速检测系统：动态显色法内毒素定量分析（灵敏度0.005-50EU/ml）

6.LserMesstechnikOsmomat3000渗透压仪：测量范围0-3000mOsmol/kg（精度2mOsmol/kg）

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制30-35℃1℃，用于无菌培养试验

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于辅料吸光度检查

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布分析

10.CamagHPTLC薄层色谱系统：配备Scanner4扫描仪，用于降解产物定性分析