检测项目
1.纯度测定：采用HPLC法（色谱柱C18），纯度≥99.5%，系统适用性RSD≤1.0%
2.含量测定：紫外分光光度法（λ=254nm），标示量97.0%-103.0%
3.残留溶剂检测：GC-FID法测定乙醇（限度0.5%）、二氯甲烷（限度0.06%）
4.有关物质分析：HPLC梯度洗脱法（杂质A≤0.15%，总杂质≤0.5%）
5.溶出度测试：桨法（pH6.8缓冲液），30分钟溶出量≥85%
检测范围
1.原料药：结晶粉末形态的乌拉莫司汀原药
2.注射用冻干制剂：含乌拉莫司汀的无菌冻干粉针剂
3.口服固体制剂：片剂或胶囊中的活性成分
4.合成中间体：N-甲基-N-亚硝基脲等合成过程产物
5.环境样本：生产车间空气及废水中的药物残留
检测方法
1.USP-NF<711>溶出度测定通则
2.EP2.2.29高效液相色谱法
3.ChP2020版四部通则0512气相色谱法
4.ASTME2941-14标准物质表征规程
5.ISO17025实验室管理体系要求
6.GB/T601-2016化学试剂标准滴定液制备
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm）
2.ThermoScientificTRACE1300GC：FID检测器（灵敏度≤1pgC/s）
3.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：分辨率0.001mL
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm（190-900nm）
6.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求
7.MettlerToledoXPR6U微量天平：可读性0.001mg
8.WatersXevoTQ-S质谱仪：用于杂质结构确证
9.SartoriusCubisII半微量天平：符合GLP/GMP规范
10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器