检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定利福喷丁主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（限度≥80%），介质pH6.8磷酸盐缓冲液

3.有关物质：检测杂质A/B/C/D/E（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：利福喷丁化学原料药（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁等辅料相容性

3.胶囊壳：明胶空心胶囊铬含量（≤2ppm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性及透湿性

5.中间产品：颗粒剂粒度分布（D90≤200μm）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.溶出度试验：ChP2020通则0931/USP<711>

3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则

4.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休法

5.微生物检验：ChP2020通则1105/ISO11737-1:2018

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm）

2.SotaxAT7智能溶出仪：7杯位自动取样系统

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量分析（ppb级）

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.3nm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温控0.1℃/湿度1%RH

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度