检测项目
1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%，杂质总量≤1.5%（单个未知杂质≤0.15%）
2.残留溶剂分析：GC-MS法检测甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm
3.重金属含量：ICP-MS法测定铅≤10ppm、镉≤5ppm、砷≤3ppm
4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤50CFU/g
5.稳定性测试：加速试验（40℃2℃/75%RH5%）6个月含量变化≤5%
检测范围
1.异他林原料药及其合成中间体
2.吸入用异他林硫酸盐气雾剂
3.注射用异他林盐酸盐溶液
4.口服缓释片剂与胶囊制剂
5.制药废水及环境样本中的异他林残留物
检测方法
ASTME2945-14《气相色谱法测定药物中挥发性有机物》
ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱法测定元素》
GB/T14825-2019《药品检验操作规范》化学药品分册
GB31604.1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》
ChP2020四部通则<0512>药物稳定性试验指导原则
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm
ThermoFisherISQ7000GC-MS：EI/CI双源系统，质量数范围1.2-1100amu
PerkinElmerNexION300DICP-MS：四级杆碰撞池技术，检出限达ppt级
SartoriusMicrosartATF微生物检测系统：集菌培养与菌落计数一体化
MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，重复性0.015mg
BinderKBF720恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度控制精度3%RH
MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
CEMMARS6微波消解仪：40位高压反应罐，最高温度300℃
MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃