检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定右美沙芬主成分含量(标示量95%-105%)
2.溶出度测试:30分钟内溶出量≥80%(桨法50rpm,介质pH6.8磷酸盐缓冲液)
3.有关物质分析:杂质总量≤0.5%,单个未知杂质≤0.1%
4.水分测定:卡尔费休法控制水分≤5.0%
5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g
检测范围
1.原料药:右美沙芬API纯度≥99.5%
2.辅料检验:微晶纤维素PH102、交联羧甲纤维素钠等功能性辅料相容性
3.中间体:制粒后颗粒含量均匀度(RSD≤2.0%)
4.成品片剂:崩解时限≤3分钟(分散片特性)
5.包装材料:铝塑泡罩密封性及水蒸气透过率≤0.5g/m24h
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP<621>
2.溶出度测试:符合GB/T17924-2022口服固体制剂溶出度测定法
3.微生物检验:执行ISO11737-1:2018生物负载测定标准
4.水分测定:依据GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法
5.X射线衍射:ASTME1421-99(2021)用于晶型结构分析
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(波长280nm)
2.SOTAXAT7智能溶出仪:7杯位设计,自动取样系统
3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪:精度0.001mg
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
5.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪:辅料中离子型杂质分析
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长范围190-900nm
7.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统:集菌培养一体化设计
8.NetzschSTA449F5同步热分析仪:熔点及热稳定性测试
9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406)
10.ErwekaTBH-30智能片剂硬度测试仪:量程0-500N1%精度