检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定恩曲利替主成分含量范围（98.0%-102.0%）。

2.有关物质分析：定量检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及已知降解产物（如N-氧化物）。

3.溶出度测试：评估片剂在pH1.2-6.8介质中30分钟溶出度（≥80%）。

4.残留溶剂检测：测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限定溶剂。

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10^2CFU/g）。

检测范围

1.恩曲利替原料药（化学纯度≥99.5%）

2.恩曲利替片剂（规格：50mg/100mg）

3.恩曲利替胶囊（肠溶型/缓释型）

4.注射用恩曲利替冻干粉针（无菌检查符合USP<71>）

5.中间体及合成起始物料（如4-氨基苯甲酸酯衍生物）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP<621>色谱条件。

2.GC-FID法：依据GB/T5750.8-2006测定挥发性有机杂质。

3.溶出度试验：执行USP<711>桨法/篮法装置参数。

4.微生物限度检查：按ISO11737-1:2018进行菌落计数验证。

5.X射线衍射分析：采用ASTME1421-21鉴定晶型纯度。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-900nm）。

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：用于痕量溶剂残留定性定量分析。

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/EP/JP四通道溶出系统。

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm。

5.MettlerToledoTGA/DSC同步热分析仪：测定热稳定性及水分含量。

6.BeckmanCoulterVi-CellXR细胞活力分析仪：注射剂可见异物检查。

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱法快速筛查异常批次。

8.SartoriusCubisII微量天平：称量精度0.00001g的精密称定。