检测项目

1.主成分含量测定：布洛芬（标示量90.0%-110.0%）、磷酸可待因（标示量93.0%-107.0%）

2.溶出度测试：布洛芬30分钟溶出量≥80%，磷酸可待因45分钟溶出量≥75%

3.有关物质检测：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（HPLC法）

4.水分测定：卡尔费休法控制≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：布洛芬原料（C13H18O2）、磷酸可待因原料（C18H21NO3H3PO4）

2.片剂成品：规格检验（0.2g布洛芬+13mg磷酸可待因/片）

3.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁等辅料相容性

4.包装材料：PVC/铝箔复合膜密封性及迁移物测试

5.中间产品：制粒颗粒含量均匀度（RSD≤3.0%）

检测方法

1.HPLC法测定含量：参照ChP2020二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.溶出度测试：USP<711>桨法，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900ml

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法

4.微生物检验：ISO11737-1:2018薄膜过滤法

5.水分测定：GB/T606-2003卡尔费休库仑法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：用于主成分含量及杂质分析

2.SotaxAT7智能溶出仪：配备自动取样系统及紫外在线监测模块

3.MettlerToledoXPR205DU微量天平：精度0.01mg的称量系统

4.Metrohm851库仑法水分测定仪：分辨率0.1μg水测量精度

5.ThermoiCAPRQICP-MS：重金属元素痕量分析（Pb≤5ppm,Cd≤0.5ppm）

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒度分布D90≤150μm控制

8.VarianCary60紫外分光光度计：快速溶出度筛查（242nm/285nm双波长）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：AA级洁净环境微生物操作平台

10.MemmertIN260烘箱：105℃恒重法测定干燥失重