检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氯雷他定主成分含量，标准范围98.0%-102.0%（以C22H23ClN2O2计）

2.溶出度：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量，限度≥80%（UV法检测波长247nm）

3.有关物质：梯度洗脱HPLC法检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及降解产物

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（参照ChP通则0832）

5.粒度分布：激光衍射法测定D10/D50/D90参数（标准D90≤150μm）

检测范围

1.原料药：氯雷他定化学原料药（批号关联性验证）

2.颗粒剂成品：单剂量包装颗粒（含矫味剂/辅料配伍稳定性测试）

3.药用辅料：乳糖、微晶纤维素等赋形剂相容性研究

4.包装材料：铝塑复合膜密封性及迁移物测试

5.中间产品：制粒工序中间体含量均匀度监测

检测方法

1.HPLC法：ChP2020年版二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.溶出度测试：USP<711>第一法结合ChP通则0931第二法

3.有关物质分析：EP10.0版2.2.29梯度程序（流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

4.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法（精度1μgH2O）

5.粒度分析：ISO13320:2020激光衍射法（干法分散压力0.5Bar）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于含量及有关物质定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出度仪：7杯位设计，符合21CFRPart11电子数据规范

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg，支持自动滴定终点判定

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿两用模块

5.METTLERXS205DU分析天平：量程220g/0.01mg，用于精密称量对照品

6.PerkinElmerClarus580GC系统：配备FID检测器，用于残留溶剂筛查

7.ThermoScientificDionexICS-5000+离子色谱仪：检测钠/钾离子等无机杂质

8.LabconcoFreeZone6L冻干机：处理热不稳定样品前处理

9.SartoriusCubisMSA225S-1CE-DM微量天平：最大量程2.1g/0.001mg精度