检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物（如氯代衍生物）

3.溶出度：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等有机残留

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：盐酸可乐定化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRPD分析）

2.片剂成品：重量差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）、崩解时限（≤15min）

3.药用辅料：微晶纤维素（粒径分布D90≤200μm）、硬脂酸镁（重金属≤20ppm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间体：压片颗粒水分（≤3.0%）、堆密度（0.6-0.8g/cm）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部0512高效液相色谱法

2.溶出度测试：USP<711>溶出度测定法第二法

3.残留溶剂分析：GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法

4.微生物检验：ISO11737-1:2018灭菌医疗器械微生物方法

5.元素杂质：ICHQ3D元素杂质指导原则结合ICP-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7smart智能溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，有机溶剂残留测定

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）

5.MettlerToledoXPR206DR微量天平：最小读数0.001mg，用于精密称量

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检测重金属元素（Pb/Cd/As/Hg/Cu≤10ppm）

7.SartoriusCPA225D分析天平：符合GLP规范的210g/0.1mg级称量

8.MemmertIN260培养箱：温度控制精度0.5℃，用于微生物培养

9.CopleyDIS600i脆碎度测试仪：符合EP2.9.7片剂脆碎度标准

10.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%