检测项目

1.主成分含量测定：定量分析地丹诺辛有效成分占比（≥98.5%）

2.有机挥发性杂质：检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等残留溶剂

3.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）、砷（≤3ppm）等痕量元素

4.光学纯度检测：手性异构体比例控制（R型异构体≤0.1%）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

检测范围

1.原料药：结晶粉末状地丹诺辛原药

2.口服制剂：分散片、肠溶胶囊等成品药剂

3.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等配伍材料

4.中间体：合成过程中的二脱氧腺苷衍生物

5.包装材料：PVC/铝箔复合膜密封性测试

检测方法

1.HPLC法（USP43-NF38〈711〉）：C18色谱柱（4.6250mm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（30:70）

2.GC-FID法（EP10.02.2.28）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm），程序升温50-240℃

3.ICP-MS法（GB/T37883-2019）：氦气碰撞模式测定Pb/Cd/As/Hg元素

4.手性色谱法（ChP20200512）：CHIRALPAKAD-H柱（4.6250mm），正己烷-乙醇梯度洗脱

5.微生物培养法（ISO11737-1:2018）：胰酪大豆胨琼脂培养基35℃培养5天

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ThermoScientificTRACE1300GC-MS：EI离子源质量范围1-1050amu

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：四级杆碰撞池技术，检出限0.1ppt

4.WatersACQUITYUPC超临界色谱：最大压力6000psi，CO2/改性剂混合输送

5.MettlerToledoXPR6U微量天平：分辨率0.001mg，重复性0.015mg

6.SartoriusMBF系列生物安全柜：H14级HEPA过滤器，风速0.45m/s20%

7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度控制10-98%RH

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，支持动态终点识别

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法分散模块

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调，积分球附件