检测项目

1.三七总皂苷含量测定：采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1总量≥95%

2.pH值检测：符合5.0-7.0范围（25℃1℃）

3.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤0.1ppm

4.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支、≥25μm微粒≤600粒/支

5.细菌内毒素：＜0.25EU/ml（凝胶法）

6.无菌检查：需氧菌/厌氧菌/真菌培养14天阴性

7.异常毒性试验：小鼠腹腔注射无急性毒性反应

检测范围

1.三七总皂苷原料药：纯度≥98%，水分≤5%

2.注射用辅料：甘油（EP级）、乙醇（USP级）

3.直接接触包材：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）

4.中间产品：灭菌前药液澄明度与渗透压（280-320mOsm/kg）

5.成品注射液：可见异物检查符合《中国药典》0904规定

6.运输稳定性样品：高温（40℃2℃）、低温（5℃3℃）加速试验样品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512测定皂苷含量

2.pH测定法：执行GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

3.ICP-MS法：依据ISO17294-2:2016进行重金属痕量分析

4.光阻法粒子计数：采用GB/T8368-2018《注射剂不溶性微粒检查法》

5.动态显色法内毒素检测：符合《中国药典》1143细菌内毒素检查法

6.微生物挑战试验：按ISO11737-1:2018进行灭菌验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，支持GLP数据管理

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，配备三锥接口技术

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：粒径检测范围0.5-400μm，512通道分析

5.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS系统：内毒素定量检测灵敏度0.005-50EU/ml

6.SartoriusMCertixISOLATOR培养箱：独立腔体设计，温度控制精度0.1℃

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长范围185-900nm

8.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

9.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm