检测项目
1.含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主成分含量,定量限≤0.1%,线性范围98.0%-102.0%。
2.溶解度测试:测定25℃下在水、乙醇、氯仿中的溶解性能,精度0.5mg/mL。
3.熔点测定:毛细管法测定熔点范围152-155℃,偏差≤1℃。
4.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.5%,重复性RSD<2%。
5.残留溶剂:GC-MS法检测甲醇、乙酸乙酯等溶剂残留量,限度≤500ppm。
检测范围
1.医药原料药:符合《中国药典》2020版原料药质量要求的乙吗芦丁原粉。
2.口服固体制剂:片剂、胶囊中乙吗芦丁的均匀度与溶出度检测。
3.注射剂:无菌条件下pH值(5.0-7.0)与热原物质控制。
4.保健食品:功能性成分含量及非法添加物筛查。
5.化工中间体:合成过程中副产物与催化金属残留分析。
检测方法
1.HPLC法:参照GB/T20741-2006《药品中主成分含量测定通则》,色谱柱C18(4.6250mm),流速1.0mL/min。
2.UV-Vis分光光度法:依据ISO11348-3:2007进行比色分析,波长设定2782nm。
3.GC-MS法:执行GB/T32465-2015残留溶剂标准,DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm)。
4.卡尔费休滴定法:符合ASTME203-16水分测定规范,库仑法终点判定。
5.ICP-OES法:按GB/T33047-2016检测重金属(Pb≤10ppm,Cd≤5ppm)。
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器与ChemStation软件,用于含量与杂质分析。
2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长范围190-900nm,支持多组分定量计算。
3.ThermoScientificISQ7000GC-MS系统:EI离子源与NIST数据库联动实现痕量溶剂鉴定。
4.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:分辨率0.1μgH₂O,支持自动进样。
5.PerkinElmerAvio500ICP-OES光谱仪:轴向观测模式可同时分析20种金属元素。
6.MettlerToledoME204E分析天平:量程220g,精度0.0001g,用于精密称量。
7.BUCHIMeltingPointB-545熔点仪:数字控温速率0.1-20℃/min,符合GLP规范。
8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱仪,压力上限15000psi。
9.SartoriusPB-10pH计:三点校准模式,测量精度0.01pH单位。
10.LabconcoCentriVap真空离心浓缩仪:集成冷阱与转速控制功能,用于样品前处理。