检测项目

1.性状鉴别：外观均匀度（目视法）、片重差异（5%内）
2.含量测定：HPLC法测定主成分（98.0%~102.0%）
3.溶出度：桨法（50rpm）在pH6.8介质中30分钟溶出量≥85%
4.有关物质：杂质A≤0.2%、总杂质≤1.0%（HPLC梯度洗脱）
5.水分测定：卡尔费休法（≤5.0%）
6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g（GB4789.2）

检测范围

1.原料药化学结构验证（晶型XRD分析）
2.片剂成品崩解时限（≤15分钟）
3.铝塑包装密封性（色水法负压测试）
4.辅料相容性研究（DSC热分析）
5.中间体残留溶剂（GC-FID法）
6.重金属残留（ICP-MS法测定Pb≤10ppm）

检测方法

1.USP<621>/EP10.0/ChP2020通则0931（溶出度）
2.ISO17025:2017实验室管理体系
3.GB/T601-2016化学试剂标准滴定液制备
4.ASTME2941-14高效液相色谱验证规程
5.GB/T5750.12-2006微生物限度检查法
6.ISO7870-2:2013控制图统计过程控制

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm（200-900nm）
3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位设计（25-250rpm调速精度1%）
4.MettlerToledoT90滴定仪：支持KarlFischer水分测定（精度1μg）
5.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppt（重金属分析）
6.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg
7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温控范围-10~100℃/湿度10~98%RH
8.BinderFD115真空干燥箱：最大真空度133Pa（残留溶剂测试）
9.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃（炽灼残渣试验）
10.METTLERDSC3差示扫描量热仪：温度精度0.1℃（辅料相容性研究）