氟吗西尼检测

检测项目

1.氟吗西尼含量测定：采用HPLC-UV法测定主成分含量（浓度范围0.1-100μg/mL）

2.有关物质分析：检测8种特定杂质（包括去甲氟吗西尼、氧化产物等），定量限≤0.05%

3.残留溶剂检测：测定甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）等5种有机溶剂残留

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

5.pH值测定：注射剂pH范围3.5-5.5（USP<791>标准）

检测范围

1.原料药及中间体：化学合成原料药、结晶母液等

2.注射用制剂：冻干粉针剂（规格0.5mg/支）、注射液（1mg/mL）

3.口服固体制剂：片剂（1mg/片）、胶囊剂（0.5mg/粒）

4.生物样本：血浆中代谢产物（N-去乙基氟吗西尼）检测

5.环境样本：制药废水中的痕量残留物监测（检出限0.01ppb）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.GC-MS法：执行GB/T5750.8-2023水质标准，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.ICP-MS法：依据ISO17294-2:2016测定重金属元素（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

4.微生物检验：按USP<61>/<62>进行薄膜过滤法培养

5.核磁共振波谱：采用ASTME386-90(2021)进行结构确证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificTRACE1310GC-MS：EI源质谱仪（质量范围1-1050amu）

3.WatersXevoTQ-S三重四极杆质谱仪：MRM模式定量分析代谢产物

4.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV的pH测定系统

5.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：称量精度0.01mg/0.001mg

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm的紫外可见光谱扫描

7.SartoriusMBF系列微生物培养箱：温度控制0.5℃精度

8.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振仪：配备5mmBBO探头

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃