检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定溴己新含量（标示量90.0%-110.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（60:40）

2.溶出度：桨法50rpm/900ml介质（pH1.2盐酸溶液），45分钟溶出量≥80%，紫外检测波长248nm

3.有关物质：HPLC法控制单杂≤0.5%、总杂≤1.0%，梯度洗脱程序0-30min（甲醇30%-70%）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

5.崩解时限：37℃1℃纯化水中完全崩解时间≤15分钟（素片）

检测范围

1.原料药：溴己新化学纯度（≥99.5%）、晶型结构（XRD分析）

2.片剂成品：素片/薄膜衣片的重量差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）

3.药用辅料：淀粉含水量（≤14.0%）、硬脂酸镁重金属（≤20ppm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（≥0.6MPa）、PVC/PVDC复合膜透湿性（≤0.5g/m24h）

5.中间产品：颗粒粒度分布（D90≤200μm）、混合均匀度（RSD≤5.0%）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020年版四部通则0512/0513，USP<621>色谱系统适用性试验

2.溶出度试验：GB/T17831-2018《药物溶出度与释放度测定法》第六法

3.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载评估方法结合ChP1105/1106非无菌产品微生物限度检查

4.X射线衍射：ASTME915-19残余应力测定标准方法用于晶型鉴别

5.原子吸收光谱：GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定和有关物质分析

2.SotaxRC806S智能溶出仪：8杯位设计，自动取样系统集成紫外在线监测模块

3.METTLERTOLEDOXP26微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>称量要求

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，配备干湿法分散模块

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级，用于重金属元素分析

6.BinderKB115培养箱：温度均一性0.5℃，符合ISO11133:2014微生物培养要求

7.ErwekaTBH525智能脆碎度仪：双滚筒设计满足ChP0923片剂脆碎度检查法

8.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：配备高温附件（RT-1600℃），步进扫描精度0.0001

9.SystechIllinois7001水蒸气透过率测试仪：符合ASTME96杯式法标准要求

10.MettlerToledoT90电位滴定仪：DET电极测定溴己新原料药酸碱度（pH5.0-7.0）