检测项目
1.盐酸小檗碱含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(标准范围:95.0%-105.0%)
2.溶出度测试:6种介质中45分钟溶出量≥80%(桨法50rpm)
3.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g
4.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤0.5ppm、砷≤2ppm
5.崩解时限测定:37℃纯化水中崩解时间≤15分钟
6.水分含量测定:卡尔费休法控制≤5.0%
检测范围
1.原料药:盐酸小檗碱原料纯度(≥99.5%)
2.药用辅料:羟丙甲纤维素(粘度4000-5600mPas)
3.中间体:制粒后颗粒含量均匀度(RSD≤3.0%)
4.成品片剂:单剂量包装完整性测试(泄漏率≤0.1%)
5.包装材料:铝塑泡罩阻隔性能(水蒸气透过率≤0.5g/md)
检测方法
1.HPLC法参照ChP2020通则0512及ICHQ2(R1)
2.溶出度测试执行USP<711>/ChP0931第二法
3.微生物检查依据GB/T19973.1-2015医疗器械灭菌标准
4.重金属检测采用GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收法
5.崩解时限按ISO13781:2017聚合物医疗器械稳定性标准
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(DAD检测器)
2.SOTAXAT7smart智能溶出仪(自动取样系统)
3.MettlerToledoXPR205DR超微量天平(0.01mg精度)
4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS(重金属痕量分析)
5.MemmertIN750培养箱(温度均匀性0.3℃)
6.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪(测量范围1ppm-100%)
7.ERWEKADT3全自动崩解仪(6通道同步测试)
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(0.01-3500μm量程)
9.SartoriusMCS微生物挑战系统(正压隔离操作)
10.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计(波长精度0.1nm)