检测项目

1.盐酸小檗碱含量测定：HPLC法测定有效成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.鞣酸蛋白鉴别试验：紫外分光光度法（特征吸收峰2542nm）

3.溶出度测试：桨法（50rpm）在pH6.8磷酸盐缓冲液中45分钟溶出量≥80%

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.崩解时限测定：37℃纯化水中全崩解时间≤15分钟

6.重金属残留：铅≤5ppm、砷≤2ppm（原子吸收光谱法）

检测范围

1.原料药：盐酸小檗碱（纯度≥98.5%）、鞣酸蛋白（含氮量7.2-8.5%）

2.中间体：混合粉末均匀度（RSD≤3.0%）

3.成品胶囊：装量差异（7.5%内）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.辅料检验：微晶纤维素水分（≤5.0%）、硬脂酸镁重金属（≤0.001%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法（C18色谱柱）

2.溶出度测试：GB/T17924-2023溶出仪校准规范结合UV-Vis定量

3.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载计数法

4.重金属检测：GB5009.74-2023食品添加剂中铅的测定

5.崩解时限：ASTME2363-23崩解仪标准测试方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：成分定量分析（波长345nm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：六杯自动取样系统（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoXPR206DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP41）

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量分析（检出限0.1ppb）

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化操作

6.ErwekaZT32崩解仪：双篮同步测试（时间分辨率0.1s）

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm（带宽1nm）

8.VarianCary630FTIR光谱仪：原料药结构确证（波数范围450-4000cm⁻）