检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定川立嗪有效成分含量（≥98.5%）

2.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（ICHQ3C标准）

3.有关物质分析：杂质A≤0.1%、杂质B≤0.15%（相对保留时间法）

4.重金属限量：铅≤10ppm、镉≤5ppm（ICP-MS法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g（USP<61>）

检测范围

1.原料药级川立嗪（纯度≥99%）

2.片剂/胶囊制剂（规格50mg-200mg）

3.注射用无菌粉末（pH值5.0-7.0）

4.中间体合成产物（反应转化率≥95%）

5.辅料相容性研究样品（淀粉/乳糖载体）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>/ChP2020通则0512（C18色谱柱）

2.GC-FID法：GB/T5750.8-2023测定挥发性有机物

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016重金属痕量分析

4.微生物培养法：ChP2020四部通则1105/1106

5.UV-Vis分光光度法：GB/T14848-2017杂质筛查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源+三重四极杆质谱

3.PerkinElmerNexION300DICP-MS：检出限达ppt级

4.MettlerToledoXS205电子天平：精度0.01mg（符合GLP）

5.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统：集菌培养一体化

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm（波长精度0.1nm）

7.BrookhavenZetaPALS电位分析仪：粒径分布与Zeta电位测定

8.METTLERTOLEDODSC3差示扫描量热仪：熔点/晶型分析（-170C~700C）

9.MilliporeMilli-QIntegral纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25C