检测项目

1.含量测定：双氯芬酸钠标示量90.0%-110.0%（HPLC法）

2.溶出度：45分钟溶出量≥80%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

5.水分含量：肠溶包衣后成品≤3.0%（卡尔费休法）

6.粒度分布：微粒D90≤500μm（激光衍射法）

7.崩解时限：人工肠液中120分钟内完全崩解

检测范围

1.原料药：双氯芬酸钠化学原料（CEP认证标准）

2.辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）、滑石粉（USP级）

3.包材：肠溶型丙烯酸树脂（EudragitL100-55）

4.中间体：空白微粒芯体（蔗糖微丸40-60目）

5.成品制剂：25mg/粒规格肠溶胶囊（铝塑泡罩包装）

6.工艺用水：纯化水电导率≤5.1μS/cm（25℃）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度测试：USP<711>桨法装置Ⅱ（50rpm）

3.杂质分析：EP10.02.2.29液相色谱-质谱联用法

4.微生物检验：GB/T19973.1-2015生物负载测定法

5.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

6.粒度分析：ISO13320:2020激光衍射技术规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵/DAD检测器）

2.SotaxAT7Smart溶出仪（自动取样工作站）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（干湿法模块）

4.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪（精度0.1μg）

5.ThermoScientificTSQQuantis质谱仪（ESI离子源）

6.MemmertIN750培养箱（温度均一性0.5℃）

7.SartoriusCPA225D电子天平（0.01mg分辨率）

8.MerckMillipore微生物检测系统（薄膜过滤装置）

9.Metrohm905Titrando电位滴定仪（pH电极自动校准）

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计（波长精度0.3nm）