检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定头孢哌酮与舒巴坦比例（标示量90.0%-110.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75:25）。

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%），梯度洗脱法分离降解产物（如Δ-3异构体）。

3.溶出度：桨法（50rpm），0.1mol/L盐酸介质中30分钟溶出量≥80%。

4.水分测定：卡尔费休法（容量法），限度≤1.5%。

5.pH值：10%水溶液pH范围4.0-6.5。

检测范围

1.头孢哌酮舒巴坦钠原料药（C25H27N9O8S2与C8H11NO5S）

2.注射用无菌粉针剂（1.0g/瓶至4.0g/瓶规格）

3.复方制剂中的活性成分（如与葡萄糖/氯化钠配伍输液）

4.中间体及降解产物（如β-内酰胺开环物）

5.进口药品口岸检验样品

检测方法

1.USP-NF<42>抗生素类药物高效液相色谱法通则

2.EP10.02.2.29液相色谱-质谱联用杂质鉴定法

3.ChP2020通则0512溶出度与释放度测定法

4.ISO17025实验室管理体系规范

5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量与杂质分析。

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.1nm，用于特定波长吸光度测定。

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合ChP通则0832。

4.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯6桨设计，支持自动取样与在线过滤。

5.MettlerToledoSevenExcellencepH计：电极精度0.002pH，支持GLP数据管理。

6.ThermoScientificQExactive质谱仪：HRMS模式用于未知杂质结构解析。

7.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg，满足精密称重要求。

8.Memmert恒温恒湿箱：温度范围-10℃~70℃，用于加速稳定性试验。