检测项目

1.主成分含量测定：二维钙（Ca⁺）含量范围98.0%-102.0%，赖氨酸（C₆H₁₄N₂O₂）含量范围95.0%-105.0%

2.溶出度测试：30分钟溶出量≥85%（pH6.8磷酸盐缓冲液介质）

3.有关物质分析：单杂≤0.5%，总杂≤1.5%（HPLC法）

4.水分测定：干燥失重≤5.0%（105℃恒温法）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药级二维钙赖氨酸复合物（纯度≥99.5%）

2.片剂成品（规格含250mg/500mg/1000mg三个梯度）

3.药用辅料（微晶纤维素PH-102型/硬脂酸镁/羟丙甲纤维素E5型）

4.铝塑泡罩包装材料（聚氯乙烯/聚乙烯复合膜）

5.中间体（制粒颗粒/压片半成品）

检测方法

1.含量测定：GB/T15337-2008《化学试剂高效液相色谱法通则》结合《中国药典》2020年版四部通则0512

2.溶出度测试：《中国药典》2020年版四部通则0931桨法（50rpm）

3.杂质分析：ISO11358-1:2014《塑料热重分析法》结合ICHQ3B指导原则

4.水分控制：GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》

5.微生物检验：GB4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长210nm/254nm），用于主成分及杂质定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出液浓度测定

3.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度精度0.1℃，评估热稳定性及分解产物

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%，分辨率0.1μgH₂O

5.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/精度0.01mg，用于精密称量操作

6.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.3℃，自动取样系统

7.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃，执行干燥失重测试

8.BinderBD56微生物培养箱：温度范围+5℃至+60℃，精度0.1℃