检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测17种已知杂质（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）

5.晶型鉴别：X射线衍射法分析晶型纯度（α型≥95%）

检测范围

1.原料药：炔诺孕酮化学原料药（纯度≥99.5%）

2.片剂：复方左炔诺孕酮片（规格0.15mg/片）

3.植入剂：皮下埋植缓释系统（载药量75mg/支）

4.生物样本：血浆中炔诺孕酮浓度（检测限0.1ng/mL）

5.包装材料：PVC/PE复合膜中药物迁移量（≤0.05μg/cm）

检测方法

USP43-NF38〈711〉溶出度测定法（装置Ⅱ，50rpm）

EP10.82.2.29高效液相色谱法（C18柱，乙腈-水梯度洗脱）

ChP20200512气相色谱法（DB-624毛细管柱，FID检测器）

GB/T34715-2017药物晶型X射线衍射分析方法

ISO10993-12:2021医疗器械浸提液制备规范

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

ThermoScientificVanquishUHPLC：超高效液相色谱仪（压力1035bar），提升分离效率30%

ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，满足残留溶剂检测需求

BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），步长0.02

SartoriusCPA225D分析天平：最小称量值0.01mg（d=0.025mg）

PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm（带宽0.5nm）

CopleyDIS8000溶出度仪：符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求（温度控制0.3℃）

WatersACQUITYUPLCH-Class系统：配备QDa质谱检测器（m/z范围50-2000）

MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH（自动温度补偿）

SystechIllinois水分测定仪：库仑法原理（检出限10μgH₂O）