检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定米力农（C12H9N3O）含量范围98.0%-102.0%

2.有关物质检测：梯度洗脱法测定单杂≤0.5%，总杂≤1.5%

3.pH值控制：3.0-4.5（25℃0.5）

4.细菌内毒素：＜5.0EU/mg（凝胶法）

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天无微生物生长

6.渗透压摩尔浓度：280-380mOsmol/kg

7.可见异物：光散射法检出≥10μm微粒≤6000粒/支

检测范围

1.原料药：米力农化学原料的纯度（≥99.5%）及晶型鉴别

2.注射液成品：单剂量玻璃安瓿装（1ml:1mg规格）全项检验

3.药用辅料：注射用水电导率（≤1.3μS/cm）、乳酸pH调节剂浓度验证

4.直接接触包材：中性硼硅玻璃安瓿的耐水性（HC1级）及密封性测试

5.中间体：灭菌前后溶液的颜色（Y≤Y7标准比色液）及澄清度检查

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性：理论板数≥2000，拖尾因子≤2.0

2.ChP2020二部通则1101无菌检查法：TSB/FTM双培养基培养

3.EP10.02.6.14细菌内毒素：λ=0.03EU/ml鲎试剂灵敏度复核

4.ISO7886-1:2017注射器滑动力测试（≤10N）

5.GB/T14233.1-2022环氧乙烷残留量（≤4μg/ml）GC-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（210nm），用于含量及杂质分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP规范的三点校准（pH4/7/9）

3.BiomerieuxBACT/ALERT3D微生物培养系统：双温度区（20-25℃/30-35℃）实时监测

4.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：亚二微米颗粒色谱柱分离降解产物

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测定原料药粒径D90≤50μm

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：ECD检测器分析有机溶剂残留

7.SartoriusCubisII微量天平：0.001mg分辨率称量内毒素工作标准品

8.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：动态显色法内毒素定量分析