检测项目

1.丹参酮IIA含量测定：HPLC法测定≥0.20mg/片（UV检测波长270nm）

2.阿魏酸定量分析：流动相甲醇-0.1%磷酸溶液（32:68），标准曲线R≥0.999

3.崩解时限测试：37℃1℃介质中≤30分钟（智能崩解仪）

4.重金属残留检测：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm（ICP-MS法）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药材：丹参、川芎等道地药材基源鉴定

2.中间体：提取物浸膏密度（1.25-1.35g/cm）与固含量（≥65%）

3.成品片剂：平均片重差异7.5%，硬度4-8kg/cm

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.辅料添加剂：羟丙甲纤维素粘度4000-5600mPas

检测方法

1.含量测定：ChP2020四部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度试验：USP<711>桨法装置，pH6.8磷酸盐缓冲液介质

3.重金属检验：GB/T5009.74-2003电感耦合等离子体质谱法

4.微生物检测：ISO11737-1:2018薄膜过滤法培养验证

5.稳定性测试：ICHQ1A(R2)加速试验40℃2℃/75%RH5%RH

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，自动取样系统误差≤1%

3.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：分辨率0.001mg，温度范围50-230℃

4.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限Pb0.02ppb,Cd0.005ppb

5.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统：集菌培养一体化工作站

6.CopleyTDT50智能崩解仪：6工位同步测试，时间分辨率0.1s

7.Instron3345万能材料试验机：片剂硬度测试精度0.5kg/cm

8.VarianCary60UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm，带宽1nm

9.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器用于溶剂残留分析

10.ThermoHeratherm烘箱：温度均匀性1℃，符合GMP验证要求