检测项目

1.纯度测定:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主成分含量≥98.5%,杂质总量≤1.5%

2.含量分析:紫外-可见分光光度法(UV-Vis)定量范围0.1-10mg/mL,相对偏差≤2%

3.残留溶剂检测:气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm

4.有关物质检验:HPLC-DAD法监测降解产物(如8-羟基克拉屈滨)≤0.3%

5.微生物限度检查:薄膜过滤法测定需氧菌总数≤10CFU/g,不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.克拉屈滨原料药及其结晶形态分析

2.注射用克拉屈滨冻干粉针剂

3.合成中间体(如2-氯腺苷衍生物)

4.药用辅料相容性研究样品

5.生物体液中的药物代谢产物监测

检测方法

1.USP<42>章节规定的高效液相色谱法(HPLC)系统适用性试验

2.EP2.2.29原子吸收光谱法测定重金属元素(Pb≤10ppm,Cd≤5ppm)

3.ChP2020版四部通则1107非无菌产品微生物限度检查

4.ASTME685-93(2021)固定相液相色谱柱性能验证标准

5.GB/T30433-2013药品溶出度测定仪校验规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6250mm,5μm)

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:配置TG-WAXMS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190-900nm,带宽1nm

4.MettlerToledoXPR6U微量天平:称量范围0.1μg-6.1g,重复性≤0.25μg

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统:0.22μm孔径滤膜

6.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:分辨率0.1mV,支持非水滴定

9.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:定量限达pg级

10.TAInstrumentsQ2000差示扫描量热仪(DSC):温度精度0.1℃