检测项目

1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定洛芬葡锌那敏含量范围（98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物（强制降解试验）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机溶剂残留量

4.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）等重金属元素测定

5.微生物限度检查：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤100CFU/g）

检测范围

1.洛芬葡锌那敏原料药（化学纯度≥99.5%）

2.片剂制剂（规格：50mg/片-200mg/片）

3.胶囊剂（明胶/植物胶囊壳兼容性测试）

4.颗粒剂（溶出度≥80%于30分钟）

5.口服液体制剂（pH值范围4.5-6.5）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP<621>

2.GC-MS法：ASTMD8144-18用于挥发性杂质分析

3.ICP-MS法：GB/T35876-2018重金属痕量检测

4.微生物培养法：ISO11737-1:2018生物负载量测定

5.溶出度测试：GB/T17831-2019桨法/篮法标准程序

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificTRACE1300GC-MS：EI源质谱（质量数范围10-1050amu）

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法标准配置

5.METTLERTOLEDOXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

6.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制0.5℃精度

7.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：无菌环境微生物采集

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确度0.3nm

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D50/D90测定

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%