检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标称值98.0%~102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及降解产物

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10^2CFU/g）

5.pH值测定：注射用制剂pH范围4.0~6.0（25℃0.5）

检测范围

1.注射用尼莫司汀冻干粉针剂（规格50mg/100mg）

2.口服胶囊制剂（含辅料乳糖、硬脂酸镁）

3.原料药（合成中间体及成品API）

4.生产过程中间体（包括缩合物、纯化产物）

5.药用辅料相容性研究样品（含PVP、甘露醇等）

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于有关物质分析方法验证

2.EP10.02.2.29：高效液相色谱法测定主成分含量

3.ChP2020四部通则0861：残留溶剂顶空GC测定法

4.ASTME2941-14：近红外光谱法快速筛查原料药

5.GB/T5750.12-2023：微生物限度检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm），用于含量及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，溶剂残留检测精度达0.1ppm

3.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：测定氯化物等无机杂质（检出限0.01μg/mL）

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg，符合USP<41>要求

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速检测（波长600nm）

6.SartoriusCPA225D电子天平：最大量程220g，用于pH标准缓冲液配制

7.Metrohm902Titrando自动电位滴定仪：测定水分含量（KF法），分辨率0.1μgH2O

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（测量范围0.01~3500μm）

9.ThermoScientificHeratherm培养箱：微生物培养温度控制精度0.5℃

10.HachHQ40D多参数水质分析仪：电导率及pH在线监测（精度0.01pH）