检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液=70:30

2.溶出度：桨法50rpm条件下测定pH1.2盐酸介质与pH6.8磷酸盐介质中45分钟溶出量（Q值≥80%）

3.有关物质：定量限≤0.05%，单个未知杂质≤0.10%，总杂质≤0.50%（梯度洗脱HPLC法）

4.水分测定：卡尔费休法测定水分残留（限度≤5.0%）

5.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤1ppm、镉≤0.5ppm、砷≤2ppm

检测范围

1.原料药：阿托伐他汀钙化学合成中间体及成品API

2.片剂制剂：10mg/20mg/40mg规格薄膜衣片

3.药用辅料：微晶纤维素、乳糖一水合物等直接接触组分

4.包装材料：铝塑泡罩板与高密度聚乙烯瓶的浸出物测试

5.工艺残留物：合成过程中甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂残留

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版四部通则0512；USP<621>

2.溶出度测试：GB/T22901-2008；USP<711>

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则；ISO11358-1:2014热重分析法

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014；ASTMD1976-20电感耦合等离子体法

5.微生物限度：《中国药典》2020年版四部通则1105/1106非无菌产品微生物检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：用于含量测定与杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：溶出度实时监测与定量分析

3.Metrohm899Coulometric卡尔费休水分仪：精确测定微量水分含量

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量金属元素定量分析（检出限达ppt级）

5.SotaxAT7smart智能溶出仪：符合FDA21CFRPart11的自动化溶出试验系统

6.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：辅料相容性及热稳定性研究

7.ThermoScientificVanquishUHPLC超高效液相色谱仪：高灵敏度杂质分离鉴定

8.SartoriusCPA225D电子天平（0.01mg精度）：精密称量操作

9.MerckMillipore微生物限度检测系统：薄膜过滤法菌落计数装置

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：无菌样品前处理操作平台