检测项目

1.有效成分含量测定：盐酸伪麻黄碱（C10H15NOHCl）≥90.0%，黄芩苷（C21H18O11）≥85.0%，马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2C4H4O4）≥98.5%

2.杂质限量检测：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC法），重金属≤10ppm（原子吸收法）

3.溶出度测试：45分钟累积溶出量≥75%（桨法50rpm，pH6.8磷酸盐缓冲液）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g（GB4789.2-2016）

5.崩解时限测定：≤15分钟（升降式崩解仪371℃纯化水介质）

检测范围

1.原料药：黄芩苷提取物（批号纯度≥95%）、盐酸伪麻黄碱（USP42标准）、马来酸氯苯那敏（EP10.0认证）

2.片剂成品：素片（重量差异5%）、包衣片（薄膜衣厚度50-100μm）

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型（粒径50-200μm）、硬脂酸镁（重金属≤20ppm）

4.包装材料：铝塑泡罩（氧气透过率≤0.5cc/mday）、复合膜袋（密封强度≥3.0N/15mm）

5.中间产品：制粒颗粒（堆密度0.45-0.65g/cm）、混合粉末（RSD≤5%）

检测方法

1.HPLC法测定含量：参照ChP2020二部通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸（25:75）

2.UV-Vis法鉴别：黄芩苷λmax=276nm2nm（GB/T14758-2010）

3.GC法残留溶剂：甲醇≤3000ppm（EP10.02.4.24），顶空进样DB-624毛细管柱

4.ICP-MS重金属检测：铅≤3ppm、镉≤2ppm（GB/T35828-2018）

5.微生物检验：薄膜过滤法培养7天（USP<61>与ChP1105协同验证）

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，光谱带宽1nm

3.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计，支持桨法/篮法自动采样

4.MettlerToledoXPE205电子天平：量程220g，可读性0.01mg

5.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限ppt级，动态线性范围10^9

6.SartoriusMCS微生物限度仪：47mm滤膜孔径0.45μm

7.CopleyDIS600i崩解仪：温度控制精度0.5℃，时间分辨率1s

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.Metrohm905Titrando电位滴定仪：支持非水滴定测定氯离子含量

10.BinderFD115干燥箱：温度均匀性1℃，强制对流风循环系统