检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（标示量的90.0%-110.0%），色谱柱为C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（85:15）

2.pH值检测：符合《中国药典》规定范围3.5-4.5，使用高精度pH计（分辨率0.01）

3.有关物质检查：控制单杂≤0.5%、总杂≤2.0%，梯度洗脱HPLC法（波长277nm）

4.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧菌/厌氧菌/真菌培养基）

5.细菌内毒素：凝胶法测定限值＜0.17EU/mg（鲎试剂灵敏度λ=0.25EU/ml）

检测范围

1.原料药：环丙沙星碱基纯度≥99.5%（干燥失重≤1.0%）

2.注射用水：电导率≤1.3μS/cm（25℃）、TOC≤0.5mg/L

3.辅料：乳酸钠溶液（pH调节剂）浓度40%-60%（w/v）

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（耐水性HC1级、内表面耐腐蚀性）

5.中间产品：灭菌前药液可见异物（≥10μm粒子数≤3000个/瓶）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512/0513

2.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006测定特定波长吸光度

3.无菌试验：执行GB/T14233.2-2005医疗器械生物学评价标准

4.细菌内毒素：符合《美国药典》USP<85>与《欧洲药典》EP2.6.14

5.不溶性微粒：采用光阻法（ISO8536-4:2018）测定≥10μm/≥25μm粒子数

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP规范校准（精度0.001）

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：双光束系统（带宽1nm），波长精度0.1nm

4.SartoriusCubisII微量天平：量程220g/可读性0.01mg（符合ISO9001:2015）

5.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：光阻法粒子计数器（粒径范围0.5-400μm）

6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃（30-35℃无菌培养）

7.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪：动态显色法（15分钟快速定量）

8.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃（满足CLSI指南）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度（风速0.380.025m/s）

10.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（控温精度0.01℃），用于残留溶剂分析