检测项目

1.纯度测定:采用HPLC法(高效液相色谱),主成分含量≥98.5%,杂质总量≤1.5%

2.残留溶剂分析:GC-MS法(气相色谱-质谱联用),甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm

3.重金属限量:ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱),铅≤10ppm、镉≤5ppm

4.微生物限度:需氧菌总数≤100CFU/g,霉菌酵母菌≤50CFU/g

5.晶型结构鉴定:X射线衍射(XRD)分析α晶型占比≥95%

检测范围

1.原料药:合成工艺中间体及终产品全项检验

2.药物制剂:片剂/胶囊中有效成分含量及溶出度测试

3.药用辅料:微晶纤维素等辅料的相容性研究

4.包装材料:铝塑复合膜中迁移物对主成分的影响评估

5.环境样本:生产废水中福美司坦残留量监测

检测方法

1.HPLC法:中国药典2020年版二部通则0512

2.GC-MS法:ISO17234-1:2020皮革中有机溶剂测定

3.ICP-MS法:GB/T35876-2018化妆品中重金属检验

4.微生物检验:USP<61>非无菌产品微生物限度检查

5.XRD分析:ASTME1426-14晶体结构表征标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,波长范围190-950nm

2.ThermoFisherISQ7000GC-MS:EI离子源质量数范围10-1050amu

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS:检出限低至ppt级

4.BrukerD8ADVANCEXRD仪:Cu靶Kα射线(λ=1.5406)

5.MettlerToledoXPR6U微量天平:最小称量值0.001mg

6.SartoriusMCS微生物培养箱:温度控制0.5℃精度

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长精度0.3nm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:分辨率0.1μL