检测项目

1.格列美脲含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：6单位平行试验，30分钟溶出量≥80%（pH6.8介质）

3.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（梯度洗脱法）

4.水分含量测定：卡氏水分仪测定值≤5.0%

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：格列美脲化学原料（纯度≥99.5%）

2.片剂成品：1mg/2mg规格素片与包衣片

3.药用辅料：乳糖、微晶纤维素（PH102型）、交联羧甲纤维素钠

4.包装材料：药用铝箔（厚度202μm）、PVC/PVDC复合硬片

5.中间体：制粒颗粒（粒径分布D90≤300μm）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部HPLC法（C18色谱柱）

2.溶出度试验：执行USP<711>桨法（50rpm,900ml介质）

3.杂质鉴定：采用LC-MS/MS法（Q-TOF质谱系统）

4.重金属检测：按GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

5.微生物检验：依据ISO11737-1:2018薄膜过滤法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）

2.SOTAXAT7Smart全自动溶出度测试仪（光纤在线监测）

3.MettlerToledoT90卡氏水分测定仪（精度0.1μg）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（量程0.01-3500μm）

5.ThermoQExactiveFocusLC-MS/MS系统（分辨率70000FWHM）

6.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（石墨炉系统）

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统（无菌隔离操作舱）

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（积分球附件）

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH电极）

10.BinderKBF720恒温恒湿箱（温度精度0.5℃）