检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定乌拉地尔(C20H29N3O5)含量范围98.0%-102.0%
2.溶出度测试:6小时累积溶出量≥80%(pH6.8磷酸盐缓冲液介质)
3.有关物质检查:单杂≤0.5%,总杂≤2.0%(梯度洗脱HPLC法)
4.释放速率验证:0-2小时释放≤30%,2-12小时线性释放
5.微生物限度:需氧菌总数≤10cfu/g,霉菌酵母菌≤10cfu/g
检测范围
1.原料药:乌拉地尔化学原料药纯度≥99.5%
2.缓释辅料:羟丙甲纤维素(HPMCK4M/K15M)、乙基纤维素等
3.包衣材料:欧巴代薄膜包衣预混剂(型号OPADRYII85F系列)
4.中间体:制粒颗粒粒径分布(D50=150-250μm)
5.成品制剂:30mg/片规格缓释片剂硬度8-12kP
检测方法
1.USP<621>色谱法通则(含量测定)
2.ChP2020四部通则0931溶出度测定法第二法(桨法)
3.ISO16050:2003食品中黄曲霉毒素测定(包材安全性)
4.GB/T14233.1-2008医用输液、输血器具检验方法(包材相容性)
5.ICHQ3B(R2)新原料药杂质指导原则(有关物质控制)
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(配备DAD检测器)
2.SOTAXAT7Smart全自动溶出度测试仪(7杯6桨配置)
3.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪(干湿法双模)
4.MettlerToledoTGA/DSC3+热重-差示扫描量热仪(辅料相容性分析)
5.ThermoScientificVanquishUHPLC超高效液相色谱仪(杂质谱研究)
6.SartoriusCPA225D电子天平(0.01mg精度称量)
7.MemmertCTC256恒温恒湿箱(长期稳定性试验)
8.CopleyDIS8000崩解时限测试仪(包衣完整性验证)
9.ErwekaTBH325片剂硬度测试仪(径向抗张强度测定)
10.BiotekSynergyH1酶标仪(微生物限度快速检测)