检测项目

1.活性成分含量测定：莪术醇（≥85%）、硝酸益康唑（标示量90.0%-110.0%），采用HPLC法

2.pH值范围测试：栓剂基质pH值控制在4.0-6.0（37℃1℃）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.溶出度试验：45分钟累积溶出率≥75%（桨法50rpm）

5.有关物质检测：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（TLC法）

6.熔点测定：栓剂基质熔程32-35℃（毛细管法）

检测范围

1.原料药：莪术挥发油纯度（GC-MS法≥98%）、硝酸益康唑晶型鉴别

2.中间体：混合均匀度（RSD≤5.0%）

3.成品栓剂：重量差异（7.5%）、软化时间（37℃≤30min）

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料相容性：聚乙二醇4000氧化诱导期≥20min（DSC法）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.微生物检查：GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法

3.溶出度试验：ISO8871-3:2003弹性体密封件测试标准

4.GC-MS分析：ASTME260-96(2019)色谱分析方法标准

5.重金属检测：GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：用于活性成分定量分析

2.METTLERTOLEDOFE28pH计：精度0.01pH单位

3.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg

4.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度波动0.5℃

5.Agilent7890BGC-MS联用仪：挥发油成分定性定量

6.SOTAXAT7smart溶出仪：符合《中国药典》桨法要求

7.NetzschDSC214差示扫描量热仪：辅料相容性测试

8.LabthinkW3/330水蒸气透过率测试仪：包装材料阻隔性检测