检测项目

1.含量测定：主成分含量≥98.5%，杂质总量≤1.0%（HPLC法）

2.有关物质：单杂≤0.15%，总杂≤0.5%（LC-MS/MS法）

3.溶出度：30分钟溶出量≥85%（桨法50rpm）

4.水分含量：卡氏滴定法≤0.5%（w/w）

5.残留溶剂：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（GC-FID法）

检测范围

1.原料药：格卡瑞韦哌仑他韦合成中间体及成品API

2.口服固体制剂：薄膜衣片、肠溶片等剂型

3.注射用无菌粉末：冻干粉针剂及配套溶媒

4.药用辅料：微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠等

5.包装材料：铝塑泡罩、西林瓶胶塞等直接接触材料

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：系统适用性试验要求理论塔板数≥2000

2.ISO17025:2017实验室管理体系：方法验证包含准确度（回收率98%-102%）

3.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备：滴定液标定允差0.1%

4.ASTME29-20标准实践规程：数据修约采用四舍六入五成双规则

5.EP10.02.2.29原子吸收光谱法：重金属限量≤20ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm波长范围）

2.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：MRM模式定量限达0.1ng/mL

3.Metrohm899Coulometer库伦法水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器温度300℃

5.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子记录规范

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg/0.001mg

7.ThermoScientificVarioskanLUX酶标仪：紫外/可见光双模式检测

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：控温精度0.1℃

10.SartoriusCPA225D分析天平：四级防震系统称量室