检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定盐酸地尔硫卓标示量（90.0%-110.0%），色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.溶出度测试：桨法（50rpm）测定4h累积溶出量（Q值≥80%），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液

3.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，包括去乙酰基地尔硫卓等6种特定杂质

4.水分测定：卡氏滴定法控制水分≤5.0%（KarlFischer法）

5.释放曲线验证：建立0-24h体外释放模型（f2相似因子≥50）

检测范围

1.原料药：盐酸地尔硫卓化学纯度（≥99.5%）、晶型（B型结晶）

2.缓释辅料：羟丙甲纤维素（K4M/K100M）、乙基纤维素粘度（4-10mPas）

3.包衣材料：欧巴代薄膜包衣增重（2-4%）、孔隙率（≤3%）

4.中间体：素片硬度（50-80N）、脆碎度（≤0.8%）

5.成品制剂：片重差异（5%）、微生物限度（需氧菌≤10^3cfu/g）

检测方法

1.USP-NF2023〈711〉溶出度测定法/〈621〉色谱法

2.ChP2020四部通则0931溶出度与释放度测定法

3.ISO16050:2020药品中N-亚硝胺类杂质测定

4.GB/T191-2008包装储运图示标志验证

5.ASTME2941-21缓释制剂体外释放试验标准指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统（温度控制0.3℃）

3.MettlerToledoT90电位滴定仪：精度0.1μL卡氏水分测定

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量辅料粒径D90≤200μm

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属残留检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm用于紫外鉴别

7.Copley科学脆碎度测试仪：符合ChP0923标准程序

8.NetzschTG209F3热重分析仪：辅料热稳定性测试（升温速率10℃/min）