检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定罗格列酮C18H19N3O3S含量（标准范围98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量（限度≥80%）

3.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及降解产物

4.片剂均匀度：重量差异（5%）及含量均匀性（RSD≤6%）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤5.0%）

检测范围

1.原料药：马来酸罗格列酮化学纯度与晶型分析

2.片剂成品：4mg/8mg规格制剂质量全项检验

3.药用辅料：微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等功能性辅料相容性测试

4.包装材料：铝塑泡罩密封性及阻湿性验证

5.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机残留物检测

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于有关物质分析方法开发与验证

2.ChP2020四部通则0931：溶出度测定法第二法（桨法）

3.ISO787-2:1981：粉末样品取样均匀性验证方法

4.GB/T606-2021：卡尔费休法测定水分操作规范

5.ASTME2941-21：拉曼光谱法用于原料药晶型鉴别

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及有关物质分析

2.ElectrolabTDT-08L溶出仪：8杯位自动取样系统（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoXPR6U微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP<41>要求）

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%H2O

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布分析（0.01-3500μm）

6.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：无机杂质离子检测

7.PerkinElmerSpectrumTwoFTIR红外光谱仪：原料药结构确证（4000-400cm⁻）

8.SotaxCE7smart自动取样溶出系统：符合21CFRPart11数据完整性要求

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱扫描（185-900nm）

10.SartoriusCPA225D分析天平：称量重复性0.01mg（片剂称重用）