检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），检测范围98.0%-102.0%，RSD≤2.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥80%

3.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%

4.残留溶剂检查：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：主成分含量、晶型鉴别、重金属（Pb≤10ppm）

2.片剂成品：崩解时限（≤15min）、脆碎度（失重≤1%）

3.铝塑包装材料：密封强度≥1.5N/15mm、透湿量≤0.5g/m24h

4.中间体：干燥失重（≤0.5%）、粒度分布（D90≤150μm）

5.药用辅料：乳糖水分（≤0.5%）、硬脂酸镁重金属（As≤3ppm）

检测方法

1.HPLC法依据GB/T20742-2006《药品检验操作规范》

2.溶出度测试参照USP<711>及GB/T22901-2008

3.GC残留溶剂分析执行ICHQ3C指导原则

4.微生物检查按GB/T16292-2010无菌试验规程

5.X射线衍射晶型分析采用ISO13779-3:2018标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长254nm

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，自动取样系统

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，DB-624色谱柱

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.MettlerToledoXP205电子天平：精度0.01mg/220g量程

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm

7.BinderKB115培养箱：温度控制0.5℃，湿度范围20-80%RH

8.LabthinkMFY-01密封试验仪：测试压力0-250kPa精度1%FS

9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）

10.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化设计