检测项目

1.依托咪酯含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%~102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（70:30）

2.有关物质检测：LC-MS/MS法测定单杂≤0.1%，总杂≤0.5%，包括2-氯乙基咪唑等7种特定杂质

3.pH值测定：电位法控制pH范围3.5-4.5（25℃0.5）

4.细菌内毒素：动态显色法测定限值＜5EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（硫乙醇酸盐流体培养基+改良马丁培养基）

检测范围

1.原料药：依托咪酯化学原料（纯度≥99.5%）

2.注射剂成品：10ml:20mg规格灭菌水针剂

3.药用辅料：丙二醇、聚乙二醇400等注射级辅料

4.直接接触包材：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）

5.中间体：合成过程中的关键中间体（如α-甲基苯甲酰氯）

检测方法

1.USP〈621〉色谱法通则（2023版）

2.ChP2020版二部依托咪酯注射液标准（标准编号：WS1-(X-001)-2019Z）

3.ISO8536-4:2016注射容器及附件第4部分

4.GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法

5.EP10.8Monograph:Etomidate(01/2021:2158)

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS联用进行痕量杂质鉴定

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：配备InLabExpertPro-ISM电极（精度0.01）

4.BiomerieuxVITEK2Compact全自动微生物鉴定系统：用于无菌检查阳性样本溯源

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1100nm，用于溶液澄清度检查

6.SartoriusCubisMSA225S-1CE天平：称量精度0.01mg（符合USP41标准）

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度范围+5℃至75℃（波动0.5℃）

8.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS细菌内毒素检测仪：动态显色法定量分析